第３９卷２０ｌＯ年
第３期
３月
稀有金属材料与工程
ＲＡＲＥＭＥＴＡＬＭＡＴＥＲＩＡＩ，ＳＡＮＤＥＮＧＤ呵ＥＥＲ皿呵Ｇ
、，０１．３９．Ｎｏ．３
赵明，王海容，蔡黎，朱艺，龚茂初，陈耀强
（四川大学，四川成都６１００６４）
摘要：用浸渍法制备了Ｐｄ咖－Ａ１２０３和Ｐｄ／ｃｅｏ．６５Ｚｒｏ．３５０２２种甲醇分解催化剂。采用ＸＩｔＤ，ＮＨ３．ＴＰＤ（ＮＨ３一Ｔｅｍｐｅｒａｔｌｌｒｅ—
ＰｒｏｇｒａｍｍｅｄＤｅｓｏｒｐｔｉｏｎ）。ＸＰＳ及Ｈ２－ＴＰＲ（Ｈ２一Ｔｅｍｐｅｒａｔｌｌｒｅ—Ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ－Ｒｅｄｕｔｉｏｎ）等手段对２种催化剂的结构和性能进行表征，并考察了催化剂上甲醇低温分解的活性。结果表明，Ｐｄ／Ｃｅｏ．６５ｚｒｏ．３５０２催化剂具有较弱的表面酸性及良好的低温还原性能；ＸＰＳ结果表明２种催化剂中的Ｐｄ均以氧化态形式存在，并且Ｐｄ在Ｃｅ０郧ｚｒ０３ｓＯｚ固溶体上呈高度分散状态，Ｐｄ与Ｃｅ间具有较强的相互作用。结合活性考察可知，Ｐｄ＋的存在有利于甲醇的分解。Ｐｄ／Ｃｅｏ躬ｚｒ０．３５０２催化剂具有高的催化活性，２２０℃时甲醇转化率接近ｌｏｏ％。
关键词：ｙ．Ａ１２０３；Ｃｅｏ．６５ｚｒ０．．３５０２；Ｐｄ催化剂；甲醇分解
中图法分类号：ＴＧ１４６．３＋６文献标识码：Ａ文章编号：ｌ００２一１８５ｘ（２０１０）０３．０５１９—０４
甲醇直接分解成氢气和一氧化碳可以用作汽车和气体涡轮机的燃料，同时也为化工厂、制药厂、材料加工厂等提供一个简便而经济的一氧化碳及氢气来源【ｌ，２１。甲醇在线改质为富氢气体，不仅可以提高燃料的热值，而且可以减少污染，同时实现节能和环境友好两种功能。
甲醇分解是吸热反应，利用汽车尾气的废热为分解提供热量，能够增加燃料的热值，提高其利用率。以甲醇分解气作为燃料的内燃机可以在空气过量的情况下工作（即贫油燃烧），从而使燃烧效率进一步提
高。事实证明：甲醇分解气的效率比未分解的甲醇高３４％，比汽油高６０％，而且贫油燃烧时燃烧更充分，可以降低一氧化碳和烃类的排放，同时甲醇分解燃烧温度较低，故氮氧化物的浓度较低。经验证明：氮氧化物的排放量降低了１个数量级【３】。在过去１０年里，有关甲醇分解催化剂的研究取得了一定的进展，但是催化剂的活性尤其是低温活性和稳定性是目前急待解决的两大难题。贵金属催化剂特别是钯催化剂具有较高的选择性和低温活性，因而具有广泛的应用前景，但其活性常常受载体材料性质的影响【３１。ＹｒｏｓｈｉｋａｚｕＵｓａｍｉ【４】等人研究不同氧化物负载钯催化剂对甲醇分解性能的影响。最近的研究表明，Ｃｅ０２基稀土金属氧化物担载贵金属（Ｐｄ和Ｐｔ等）催化剂对甲醇分解表现出较高的低温活性【５】，杨成等曾用Ｃｅ０２和Ｌａ２０３涂层将ｙ—Ａ１２０３改性为复合载体，担载Ｐｄ制备成一种性能较好的甲醇分解催化剂【６，７】。本实验分别选用），一Ａ１２０３和Ｃｃｏ．６５Ｚｒｏｌ３５０２为载体制备单钯催化剂，并对催化剂的性能进行了研究。
１实验
Ｃｅｏ．６５Ｚｒｏ．３５０２制备：将ＺｒｏＣ０３（化学纯）加硝酸溶解后与Ｃｅ（Ｎ０３）３・６Ｈ２０（化学纯）按一定化学计量配制成混合溶液，在搅拌下将上述溶液与氨水．碳酸铵溶液并流滴入反应器中进行，ｐＨ控制在８．５左右，所得沉淀物经过滤、洗涤后，滤饼于１００℃烘干，６００℃焙烧５ｈ后得新鲜Ｃｅｏ．６５Ｚｒｏ．３５０２复合氧化物。ｙ．Ａ１２０３的制备方法同上。
分别以】，一Ａ１２０３和Ｃｅｏ．６５Ｚｒｏ．３５０２为载体，按２％Ｐｄ（质量分数，下同）的计量分别用ＰｄＣｌ２溶液浸渍，烘干后经５００℃焙烧４ｈ制得不同载体的Ｐｄ催化剂粉末，将催化剂粉末制成浆液涂覆在金属基体上（直径６ｍｍ，长２４ｍｍ的圆柱型堇青石基体），贵金属的负载量均为１．８ｇ／Ｌ，烘干后于５００℃空气中焙烧２ｈ得到新鲜催化剂：Ｐｄ／），一Ａ１２０３和Ｐｄ／Ｃｅｏ．６５Ｚｒ０．３５０２，分别标记为ＰＡ和ＰＣＺ。
催化剂的物相在日本理学Ｄ／ｍａＸ一蛤型Ｘ射线衍射仪上进行，ＣｕＫ仅似＝Ｏ．１５４２衄）特征射线照射，操作电压４０ｋＶ，电流４０ｍＡ。ＮＨ３一ＴＰＤ实验在程序升温脱附装置中进行，将８０ｍｇ样品装入石英管，在流速为２０ｍＬ／ｍｉｎ的氩气吹扫下加热升温至５００℃吹扫
收稿日期：２００９．０５－０３
基金项目：国家“８６３”计划项目（２００６从０６２３４７）
作者简介：赵明，女，１９７１年生，博士生，讲师，四川大学化学学院，四川成都６１００６４，电话：０２８．８５４１８４５ｌ，Ｂｍａｉｌ：ｎｉｃ７５０１＠ｓｃｕ．ｅｄｕ．饥万方数据
・５２０・稀有金属材料与工程第３９卷
ｌｈ后降温至室温，吸附ＮＨ３气饱和，再切换成氩气
吹扫１．５ｈ，随后以１０℃／ｍｉｎ的速率升温至１０００℃，
用热导检测器（ＴｃＤ）检测脱附信号。Ｈ２程序升温还原（Ｈ２一ＴＰＲ）称取样品５０ｍｇ置于石英管中，在流速为４０ｍＬ／ｍｉｎ的氮气吹扫下加热升温至４００℃，并保持３０ｍｉｎ后降至室温，再以３０ｍ彤ｍｉｎ的流速通入５％Ｈ２～９５％Ｎ２的混合气，并以１０℃／ｍｉｎ的速度进行程序升温还原，进行ＴｃＤ检测。样品的ｘＰｓ数据采用ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒＰＨｌ５３００型能谱仪测定，ＭｇＫａ光源，以污染碳Ｃ１ｓ结合能（２８４．６ｅｖ）作校正。
甲醇分解活性测试在内径为６ｍｍ的固定床反应器中进行，将催化剂预先在４００℃和３０ｍＬ／ｍｉｎ的流速通入５％Ｈ２～９５％Ｎ２的混合气条件下还原ｌｈ，临氢降温到１６０℃切换成甲醇，用氮气作载气（ＭＨＳＶ＝１．８ｈ以）。反应产物甲醇、二甲醚和水用Ｐｏｒａｐａｋ．Ｔ柱在线分析；Ｈ２、ＣＯ、ＣＨ４和Ｃ０２用５Ａ碳分子筛柱分析，进行ＴＣＤ检测。
２结果与讨论
２．１ＸＩｍ分析
图１是２种催化剂及Ｃｅｏ．６５ｚｒｏ．３５０２（ＣＺ）的ＸＲＤ图谱。由图１可知，ＰＣｚ催化剂中只出现了立方相Ｃｅ０２的衍射峰，没有出现ｚ帕２的衍射峰，说明ｚｒ进入Ｃｅ０２晶格中，形
成了均匀的ｃｅｏ．６５ｚｒｏ．３５０２固溶体［８】；ＰＡ催化剂只显示产Ａ１２０３相的衍射峰，另外可以看出２种催化剂中均没有观察到Ｐｄ的衍射峰（２口＝４０．００），同时也没有发现ＰｄＯ（２日＝３４．０。）或Ｐｄ０２（２口＝５４．６０）的衍射峰，这可能是Ｐｄ的浓度较低，没有达到检测限度，或者是Ｐｄ物种高度分散在载体的表面，聚集程度低。这一结果与文献［６．８】报道的Ｐｄ物种高度分散有利于提高催化剂的活性相吻合，并与后面的活性测试结果一致。２．２ＮＨ，．ＴＰＤ结果
图２是催化剂样品的ＮＨ３．ＴＰＤ曲线。从图２奄
暑
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２创（ｏ）
图ｌ２种催化剂及ＣＺ固溶体的ＸＲＤ图谱
Ｆｉｇ．１）ｃ：ＲＤｐａｎｅｍｓｏｆｔｗｏｃａｔａｌｙｓｔｓａｎｌｐｌｅｓａｎｄ
Ｃｅｏ．舒ｚｒｏ．３如２（ＣＺ）ｓｕｐｐｏｒｔ
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三
＂℃
图２催化剂样品的ＮＨ３．ＴＰＤ曲线
Ｆｉｇ．２ＮＨ３－ＴＰＤｃｕｒＶｅｓｏｆｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｓａｍｐｌｅｓ
可以看出，不同载体负载的催化剂具有不同的ＮＨ，脱附峰，催化剂ＰＣＺ样品在５０～３００℃只出现１个较弱的ＮＨ３脱附峰，表明只有１种吸附中心，即１种类型的酸吸附位，峰的面积也较小，表明弱酸中心的量也较少；而催化剂ＰＡ表面有２个脱附峰，表明有２类Ｌｅｗｉｓ酸性中心存在，在５啦３００℃闻出现１个大的ＮＨ３脱附峰，在４００～４５０℃间出现１个较小的ＮＨ３脱附峰，分别对应于弱酸中心和强酸中心吸附ＮＨ３分子的脱附。从图可知，２种催化剂均在５０～３００℃出现ＮＨ３脱附峰，可能是Ｐｄ与载体相互作用后Ｐｄ＋表现出的酸性，而催化剂ＰＡ在较高温度还出现１个ＮＨ３脱附峰，主要是由于Ａ１３＋酸中心吸附后再脱附产生的【６１。此外，ＰＡ催化剂低温出现肩峰表明ｐｄ分散在），一Ａ１２０３中对Ａｌ”酸中心的氧配位环境产生一定的影响。由文献【９】可知，催化剂的表面酸性越强，生成副产物二甲醚的量就越大，选择性就越差，不利于生成ＣＯ和Ｈ２。催化剂Ｐｄ／ＣＺ具有较弱的酸中心，有利于甲醇分解生成Ｃ０和Ｈ２，这与活性结果相对应。
２．３催化剂Ⅱ２－ＴＰＲ结果
图３是催化剂样品的ＴＰＲ曲线。由图可以看出，２种催化剂均在６０℃左右出现了１个尖的还原峰，而催化剂ＰＣＺ在４６０℃左右还出现了１个弱的还原峰。催化剂队中Ｐｄ在），．Ａ１２０３载体上约６０℃被还原，还原温度低于文献［６，７】报道的结果。Ｐｃｚ催化剂在８０℃左右出现Ｐｄ的还原，催化剂中Ｐｄｑ微晶的Ｐｄ．Ｏ键还原能力直接影响催化剂的活性。由ｘＰＳ分析结果（表１）可知。Ｐｄ与储氧材料之间产生强烈的相互作用，这种Ｐｄ．Ｃｅ之间发生较强的键合作用对Ｐｄ和Ｃｅ
Ｏ：的还原行为产生很大影响，导致Ｐｄ２＋的还原温度略有升高。另外金属Ｐｄ使氢活化，并向载体溢流，加之Ｐｄ—Ｃｅ之间强的相互作用，促进了Ｃｅ０２表面氧的还原‘１０１，在催化剂ＰＣＺ中，８０℃左右出现的还原峰明显增大，
万方数据
第３期
赵明等：不同载体对甲醇分解钯催化剂性能的影响
・５２１．
刀℃
图３催化剂样品的ＴＰＲ曲线
Ｆｉｇ．３
ＴＰＲｐｒｏｆｉｌｅｓｏｆｔｈｅｃａ诅１ｙｓｔ
ｓ锄ｐｌｅｓ
可能为Ｃｅ０２表面覆盖氧与ＰｄＯ的还原峰重叠在一起，
产生协同还原作用。４６０℃左右出显的为Ｃｅｌ名ｂ０２
中Ｃｅ４＋．Ｃｅ３＋微弱的还原峰，Ｚｒ４＋在Ｃｅ０２晶格中等价替代，使其在表面和体相中产生缺陷，缺陷通过晶格增加氧的移动和扩散能力，促进Ｃｅ４＋．Ｃｅ３＋的还原【ｌｌ】。
２．４
ｏＳＣ及ＸＰＳ结果
催化剂ＰＣｚ的储氧量（０ｘｙｇｅｎ
Ｓｔｏｒａｇｅ
Ｃａｐａｃｉ劬
ＯＳＣ）远远大于催化剂ＰＡ的储氧量（表１），储氧量越大，表明该催化剂储存和释放氧的能力就越强，催化剂的储存和释放氧的能力越强，该催化剂的活性就越高。在催化剂ＰＣＺ中，Ｃｅｏ．６５Ｚｒｏ－３５．０２固溶体体相氧的移动增强，体相氧很容易从体相中扩散到催化剂的表面，并发生Ｃｅ
４＋．Ｃｅ３＋反应，放出的原子氧将部分Ｐｄｏ（零价钯）氧化成ＰｄＯ，从而促进Ｐｄ保持更高活性的Ｐｄ抖状态【１１】，此时电子便会从甲氧基移动到缺电子的Ｐｄ抖，甲氧基中的Ｃ．Ｈ健被削弱，可见Ｐｄ＋的存在有利于甲醇分解成合成气，与文献［１２】结果一致。由ＸＰＳ结果可知，催化剂ＰＡ中Ｐｄ３ｄ５，２的结合能为３３６．７
ｅＶ，
催化剂ＰＣｚ中Ｐｄ３ｄ５，２的结合能为３３６．０ｅＶ。而根据标准手册【１３】可知Ｐｄ３ｄ５，２在Ｐｄ０和ＰｄＯ中结合能分别为
３３５和３４０ｅＶ，由此可以推断２种催化剂中的Ｐｄ均以
氧化态形式存在。催化剂ＰＡ中Ｐｄ３ｄ５，２的结合能比催化剂ＰＣＺ中Ｐｄ３ｄ５，２的结合能高０．７ｅＶ，催化剂ＰＣＺ中Ｐｄ的价态可能处于Ｏ—－２之间，这种状态的Ｐｄ有利于甲醇的分解。结合催化剂的活性可知，Ｐｄ的结合
ＰＣＺ
１３ｌ
３６ｌ
３３６．Ｏ
Ｎｏｔｅ：ＯＳＣ—ｏｘｙｇｅｎｓｔｏｒａｇｅ
ｃａｐａｃｉｔｙ
能值越低，其催化活性越高。在Ｐｄ结合能低的ＰＣＺ
催化剂中，Ｐｄｑ微晶表面氧空位较多，使其表面
Ｐｄ—ＰｄＯ更有利于甲氧基中的Ｃ．Ｈ健的削弱，并能促进其连续解离吸附，提高活性位的循环氧化还原效率。２．５催化剂的活性
图４是甲醇的转化率曲线。由图４可知，甲醇的转化率随着温度的升高而升高，ＰＣｚ催化剂的活性明显优于催化剂ＰＡ。对于ＰＣＺ催化剂，其活性很高，
２２０℃时甲醇转化率可达１００％；ＰＡ催化剂相对较差，３００℃时转化率才达８０％。结合ＸＲＤ分析可知Ｐｄ在
Ｃｅｏ．６５ｚｒ０．３５０２固溶体上呈高度分散状态，这种高度分散导致Ｐｄ与Ｃｅｏ．６５ｚｒ
ｏ．３５０２之间的相互作用增强而影响其还原后的化学状态，使分解反应的活性位（Ｐｄ＋）增多，与ｘＰＳ结果对应。总之，甲醇的转化率随着载体的改变而有所不同，这可能是由于载体不同，Ｐｄ与载体之间发生不同的相互作用而影响其还原后的化学状态，使分解反应的活性位Ｐｄ＋不一样［１４１。Ｐｃｚ催化剂的活性较高，Ｐｄ与ＣＺ储氧材料具有较强的相互作用，降低了甲氧基分解成ＣＯ和Ｈ２的活化能【８】。不同载体对单Ｐｄ甲醇分解催化剂产生不同的影响。
芎
’互
ｌ
Ｕ
刀℃
图４甲醇的转化率曲线
Ｆｉｇ．４
ＣｏｎＶｅｒｓｉｏｎ
ｃｌｌｒｖｅ
ｏｆｍｅｔｈａｎｏｌ
３结论
１）Ｐｄ与载体间协同作用的强弱明显影响到ＰｄＯ，物种的化学性能和氧化还原性能，从而影响催化剂的甲醇分解活性。
２１在Ｐｃｚ催化剂中，储氧材料的使用，提高了催化剂的储氧能力，并且Ｐｄ．Ｃｅ之间强的相互作用均导致催化剂具有较高的活性。
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Ｅｆｆ．ｅｃｔ０ｆＤｉｆ．ｆｅｒｅｎｔＳｕｐｐＯｒｔｓＯｎＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ０ｆＰａＩｌａｄｉｕｍ
ＭｅｔｈａｎＯＩＤｅｃＯｍｐＯｓｉｔｉｏｎＣａｔａｌｙｓｔ
ＺｈａｏＭｉｎｇ，ＷａｎｇＨａｉｒｏｎｇ，ＣａｉＬｉ，ＺｈｕＹｉ，ＧｏｎｇＭａｏｃｈｕ，ＣｈｅｎＹａｏｑｉａｎｇ
（Ｓｉｃｈ豫ｎＵｎｉｖｅ船ｉ吼Ｃｈｅｎｇ“６ｌ００６４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｗｏｋｉｎｄｓｏｆｐａｌｌａｄｉｕｍｍｅｔｈａｎｏｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｃａｔａｌｙｓｔｓｗｅ坤ｐｒ印盯ｅｄｂｙｉｍｍｅｒｓｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｙ－Ａ１２０３ａｎｄＣｅｏ．６５Ｚｒ０．３５０２ａｓｓｕｐｐｏｎｓ，ｒｅｓｐｅｃｔｉＶｅｌｙ．ＸＲＤ，ｘＰｓ，Ｈ２一ＴＰＲ（Ｈ２－１ｂｍｐｅｒａｔＩｌｒｅ—Ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ—Ｒｅｄｕｔｉｏｎ）孤ｄＮＨ３－ＴＰＤ（ＮＨ３・１ｂｍｐｅｒａｔｕｒｅ－ＰｒｏｇｒａｍｍｅｄＤｅｓｏｒｐｔｉｏｎ）ｔｃｃｈｎｉｑｕｅｓｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｓｔｌＩｄｙｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｍｃｔｌｌ坨ａｎｄｐｅｒｆｏ哪锄ｃｅｏｆｃａｔａｌｙｓｔｓａｍｐｌｅｓ蛐ｄｔｈｅａｃｔｉｖｉｔｙｏｆｍｅｔｈａｎｏＩｌｏｗ・ｔｅｍｐｅｒａｔｌｌｒｅｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｓｗａｓａｌｓｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．ＴｂｓｔｉｎｇｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅＰｄ／Ｃｅｏ．６５Ｚｒ０．３５０２ｃａｔａｌｙｓｔｐｏｓｓｅｓｓｅｓｗｅａｋｓｌｌｒｆａｃｅａｃｉｄｉｔｙａｎｄｇｏｏｄｌｏｗ－ｔｃｍｐｅｒａｔｌｌｒｅｒｅｄ
ｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．ＸＰＳ碍ｓｕｌｔｓｃｏｎｆｉｍｔｈａｔｐａｌｌａｄｉｕｍｏｆｔｈｅｔｗｏｃａｔａｌｙｓｔｓｅｘｉｓｔａｓｏｘｉｄａｔｉ蚴ｓｔａｔｅ．Ｃｏｍｂｉｎｉｎｇｗ油ｃａｔａｌ”ｉｃａｃｔｉＶｉ锣’ｉｔｃａｎｂｅ１【ｎｏｗｌｌｔｈａｔＰｄ十ｉｓａｄＶ锄ｔａｇｅｏｕｓｉｎｔｈｅｍｅｔｈａｎｏｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉ∞．Ｈｉｇｈｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｏｆ
ｐａｌｌａｄｉｕｍｉｎｃ喇ａ－ｚｉｒｃｏｎｉａｓｏｌｉｄｓＯｌｕｔｉｏｎ柚ｄｓｔｒｏｎｇｉｎｔｅｒ∽ｔｉｏｎｂｅ俯ｅｅｎＰｄａｎｄｓｕｐｐｏｎｓｃ锄ｄｅｃｒｅａｓｅ∞ｔｉｖａｔｉｏｎ
ｅｎｅｒｇｙｗｈｉｃｈｒｅｓｕｌｔｓｉｎ
ｈｉｇｈｃａｔａｌｙｔｉｃ∽ｔｉｖｉｔ），ｆｏｒｍｅｔｈ蚰ｏＩｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ．Ｔｈｅｃｏｎｖｅ硌ｉｏｎｏｆｍｅｔｌｌ锄ｏｌｎｅａｒｌｙ∞ｈｉｅｖｅｄ１００％砒２２０℃ｆｏｒＰｄ／Ｃｅ０．６５ｚｒ０．３５０２．
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Ｃｏｍｓｐｏｎｄｉｎｇａｕｔｈｏｒ：ＺｈａｏＭｉｎｇ，ＣａｎｄｉｄａｔｃｆｏｒＰｈ．Ｄ．，Ｌｅｃｔｌｌ他ｒ’ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔＩＭＳｉｃｈｕ锄Ｕｎｉｖｅｒｓｉ劬Ｃｈｅｎ
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