ICP光谱仪根据ASTM D 5185分析使用过润滑油中的添加、污染、磨
损金属元素的含量
安捷伦科技（中国）有限公司
关键词：有机进样润滑油复杂基体
前言
润滑油中的金属元素主要由添加元素、磨损金属和污染物组成。通过测定添加元素在使用前后的浓度变化，来判断此润滑油是否适用于发动机；通过测定磨损金属和污染物的浓度，来判断发动机的磨损情况及润滑油的是否仍可使用。下文提供了同时测定21种元素的方法，从而达到监
测发动机运行情况及润滑油使用的目的。适用范围
发动机润滑油
此方法适用于测定使用过的润滑油
中添加元素、磨损金属和污染物，以及基础油或再生油中各种金属元素含量。此方法测定油溶性金属，而不意味着可定量测定或检出不溶性的金属离子。该方法同样适用于未适用过润滑油中金属元素。再以同样
的方式制备标准溶液。为了补偿各种试样因导入效应引起的误差，选择一种内标元素加入试样溶液中，用蠕动泵将试样溶液导入ICP仪器装置进行测量，仪器和试剂
安捷伦科技700系列 ICP-OES(Radial)光谱仪；加氧附件AGM-1；
AGM-1加氧附件
标准试剂 Conostan oil-based-900mg/kg (Ag,Al,B,Ba,Ca,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P, Pb,Si,Sn,Ti,V,Zn),Conostan oil-based
5000mg/kg Y.
基础油:Conostan 75#白油
稀释剂：航煤
样品和标准的制备
标准溶液的配置
内标液：Y的标准试剂用航煤以称重方式稀释到10mg/kg
准确称取（精确到0.0001g）有机标准试剂于塑料瓶中，按照质量比10%的比例用内标液稀释，不足部分用基础油补加，最终配制成浓度1.0，5.0，10.0，20.0，50.0mg/kg的标准溶液
样品的制备
有机直接测定适用于油溶性金属，而
不能测定或检出非油溶性的金属颗粒，其
分析结果取决于颗粒的大小，当金属颗粒大于几个微米时，分析结果往往偏低。如果润滑油品中有明显的颗粒沉淀物，则应采用合适的过滤手段加于处理，否则会出现堵塞雾化器问题，更无法保证分析结果的准确性。
为了使所取样品具有代表性，必须对样品加以均匀化。对于重油和使用过的润滑油放置于60℃烘箱半小时后充分摇匀取样。
根据样品中待测元素含量的高低，配制方法和标准溶液的配制方法相同。
仪器的工作条件
参数设置
功率  1.5 kW
等离子气流量16.0 L/min
辅助气流量  2.25 L/min
雾化气体流量0.65 L/min
炬管类型一体式炬管
泵管黑橡胶管雾化器同心玻璃雾化器雾化室冷却的雾化室
泵速  6 rpm
积分时间10 s
观察高度10 mm AGM-1 氧气流量指示值4
谱线的选择和检出限
元素波长nm                DL ppb Ag                  328.068                0.46
Al                    396.152                  6.99
B                    249.772                  6.31
Ba                  493.408                  0.54
Ca                  422.673                  2.70
Cd                  226.502                1.52
Cr                    205.560                  0.76
Cu                  327.395                  1.73
Fe                  259.940                  1.98
Mg                  285.213                  1.87 Mn                  257.610                1.13
Mo                  202.032                  2.91 Na                  589.592                  2.75
Ni                    231.604                  3.67 P                    213.618                  9.00
Pb                  220.353                  9 8.5
Si                  288.158                    2.41
Sn                  283.998                    9.07
Ti                  337.280                    0.14
V                    309.310                    0.45
Zn                  213.857                    2.65
样品测试
1# Bosch送样使用100km后
2# Bosch送样使用10800km后
3# Bosch送样使用18000km后
4# Bosch送样使用342000km后
5# Bosch送样使用37200km后
6# Bosch送样使用40200km后
7#Bosch送样1#中加标回收
润滑油中Ca，P，Zn一般作为润滑油
中的添加金属元素，而Fe， Al，Si等作
为磨损金属，通常厂家通过监控润滑油中
添加金属和磨损金属的变化趋势来指导润
滑油的添加和更换。
下图为磨损金属Fe，Al，Si的变化趋势图
从上图测试结果可以看出，润滑油在
运行过程中，机械磨损带来Fe，Al污染，
大气灰尘带来Si污染，随着运行的时间
的延长，这些元素在润滑油中的含量越来
越高。
Fe
20
40
60
80
1# 2# 3#
4# 5# 6#
Fe
Al
Si
mg/kg 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# Recovery %
Ca 3100 3100 3300 3400 3400 3500
P 1100 1100 1100 1200 1200 1200
Zn 1300 1400 1400 1500 1500 1500
Fe 23.1 30.5 35.3 65.3 69.9 73.2 83.4 103 Sn    2.2    2.1    2.2    4.3    4.3    4.2 11.5 93 Pb    1.9    3.1    3.1    6.2 8.3 12.2 21.8 99 Cu    4.1    4.8    6.1 8.2 9.3 10.1 13.8 97 Cr    2.2    2.5    2.8    5.1    5.1    5.2 12.6 104 Mo 110 120 120 130 130 130 120.5 105 Al 9 13 15 27 30 33 18.7 97 Si 23 26 28 48 51 52 31.9 90 Na    6.7    6.8 7.1 7.8 10.3 9.8 17.1 104 Mg 13 13 13 15 17 16 22.8 98 Ag <1 <1 <1 <1 <1 <1 9.8 98
B    6.1    6.9    6.3    6.3    6.4    6.4  16.1 100
Ni <1 <1 <1 <1 <1 <1 10.1 101 Ti <1 <1 <1 <1 <1 <1 9.7 97 V <1 <1 <1 <1 <1 <1 9.9 99 Cd <1 <1 <1 <1 <1 <1 10.2 102 Ba <1 <1 <1 <1 <1 <1 10.4 104 Agilent725测定润滑油中的高低含量的金属元素
结论：安捷伦725系列ICP 完全符合ASTM5185