络合物磁化率的测定
一、实验目的
1. 掌握古埃法测定磁化率的原理和方法。
2. 测定一些络合物的磁化率。
3. 了解磁化率数据对推断未成对电子数和分子配键类型的作用。
二、实验原理
1.物质的磁性
2.磁化率与分子磁矩
3.磁化率的测定
古埃法测定磁化率的装置如图所示。将装有样品的圆柱形玻璃管如图所示方式悬挂在两磁极中间,使样品的底部处于两极中心,即磁场强度H最强的区域,样品的顶部则处于最上部磁场强度H0几乎为零处。这样,样品管就处于不均匀的磁场中。设样品管的截面积为A。一个小磁子在不均匀磁场中受的力为磁矩和磁场强度梯度的积:
式中μ为一个磁子的磁矩,器为磁场强度梯度。对于顺磁性物质,作用力指向磁场强度大的方向,对于逆磁性物质则指向磁场强度小的方向。在样品管方向长度为dS的体积AdS在非均匀磁场中所受的力则为:
样品管中所有样品受的力:
当样品受到磁场作用力时,天平的另一臂上加减磁码使之平衡。设Δw为施加磁场前后的质量差,则
(5)
由于特斯拉实验代入(5)并整理后得:,
(6)
式中:h一样品高度,w样品质量,g一重力加速度,M样品的摩尔质量,H磁场强度。
H可由己知单位质量磁化率的莫尔氏盐来间接标定(χM与温度的关系为),也可直接测量。
三、仪器与药品
古埃磁天平(包括磁场,电光天平、励磁电源、特斯拉计)1套,软质玻璃样品管1支。直尺1个,装样品工具(包括研钵、角匙、小漏斗、玻璃棒)1套。
莫尔氏盐,FeSO4�7H2O,K3Fe(CN)6,K4Fe(CN)6�3H2O(分析纯)。
四、实验步骤
1. 将特斯拉计的探头放入磁铁中心架中,套上保护套,调解特斯拉计为0。
2. 除下保护套,把探头垂直置于磁场两极中心,打开电源,调节励磁电流为4A,使探头处于磁场强度最大位置,然后垂直向上拉探头,到刚使H0=0的位置,这也就是样品管内应装样品的高度。关闭电源前应将电压旋钮调至特斯拉计为0。
3. 用莫尔氏盐标定磁场强度:将空样品管洗净、烘干后挂在磁天平上,在不加磁场和励磁电流为4A和5A的磁场下称其重量。取下样品管,将研细的莫尔氏盐通过小漏斗装入样品管,并不断把样品管底部在木垫上轻轻碰击,使样品均匀填实,用直尺测出样品的高度,然后挂在磁天平上,分别在不加磁场和加磁场(励磁电流为4A和5A)情况下称量。
4. 用同样方法在励磁电流为4A和5A的情况下测定FeSO4�7H2O,K3Fe(CN)6,K4Fe(CN)6�3H2O的摩尔磁化率。
在同一样品管中,分别装入上述样品,重复上述的实验步骤。
五、数据处理
1. 由莫尔氏盐的单位质量磁化率和实验数据计算磁场强度值。
2. 计算FeSO4�7H2O,K3Fe(CN)6,K4Fe(CN)6�3H2O的χM,μm未成对电子数。
3. 根据FeSO4�7H2O,K4Fe(CN)6�3H2O中Fe2+未成对电子数讨论的最外层电子结构以及由此构成的配键类型。
六、思考题
1. 试比较用特斯拉计和莫尔氏盐标定的相应励磁电流下的磁场强度的数值,并分析造成两者测定结果有差异的原因。
2.根据(6)式,分析各种因素对χM值的相对误差影响。
3.不同励磁电流下测得的χM,μm值是否相同?若不同,作何解释?
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