实验三十一 核磁共振实验
核磁共振，是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。1945年，美国哈佛大学的珀塞尔等人，报道了他们在石蜡样品中观察到质子的核磁共振吸收信号；1946年，美国斯坦福大学布洛赫等人，也报道了他们在水样品中观察到质子的核感应信号。两个研究小组用了稍微不同的方法，几乎同时在凝聚物质中发现了核磁共振。因此，布洛赫和珀塞尔荣获了1952年的诺贝尔物理学奖。
以后，许多物理学家进入了这个领域，取得了丰硕的成果。目前，核磁共振已经广泛地应用到许多科学领域，是物理、化学、生物和医学研究中的一项重要实验技术。它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法，也是精确测量磁场的重要方法之一。
一、实验目的
1．掌握核磁共振实验仪的使用。
2．学习由核磁共振实验仪测量不同样品中的氟核的旋磁比，朗德因子和核磁矩。
二、实验仪器
核磁共振实验仪主要有磁铁、磁场扫描电源、边限振荡器以及外购示波器、频率计组成。特斯拉实验
以下对各部分逐一介绍：
（1）磁铁结构
图1 磁铁结构示意图
A——面板
B——主体：起支撑线圈和磁钢，以及形成磁回路的作用；
C——外板：用于调节磁隙；
D——螺丝
E——线圈：通过其施加扫描磁场；
F——间隙：有效的工作区，样品置于其中；
G——磁钢：永磁铁；
（2）磁场扫描电源
图2 磁场扫描电源示意图
A——扫描幅度调节旋钮：用于捕捉共振信号，顺时针调节扫描幅度增加；
B——电源开关：整个磁场扫描电源的通断电控制；
C——扫描输出接线柱：用叉片连接线连至磁铁面板接线柱；
D——X轴幅度输出接线柱：用Q9叉片连接线接至示波器X轴输出，观察李萨如图形；
E——电源线：接 输入；
F——边限振荡器电源输出：五芯航空插头，为边限振荡器提供工作电源；
G——X轴幅度调节旋钮：用于扫描幅度的调节，顺时针调节幅度增大；
H——X轴相位调节旋钮：用于信号相位的调节。
（3）边限振荡器
图3 边限振荡器示意图
A——频率粗调旋钮：用于共振频率的粗调，顺时针频率增加；
B——频率输出：接频率计，显示共振频率；
C——频率微调旋钮：用于共振频率的微调，顺时针频率增加；
D——共振信号输出：接示波器，观测共振信号；
E——电源输入：接磁场扫描电源的后面板“边限振荡器电源输出”；
F——探头：内有产生射频场的线圈，外部是起屏蔽作用的铜管，前面装被测样品；
G——幅度调节旋钮：用于调节射频场幅度，顺时针幅度增加；
H——幅度显示表：表头指示射频场幅度；
I——高度调节螺丝：用于调节探头在磁场中的空间位置。
三、实验原理
对于处于恒定外磁场中的原子核，如果同时再在与恒定外磁场垂直的方向上加一交变电磁场，就有可能引起原子核在子能级间的跃迁，跃迁的选择定则是，磁量子数的改变为，也即只有在相邻的两子能级间的跃迁才是允许的。
这样，当交变电磁场的频率所对应的能量刚好等于原子核两相邻子能级的能量差时，即
（1）
时，处于低子能级的原子核就可以从交变电磁场吸收能量而跃迁到高子能级。这就是前面提到的，原子核系统在恒定和交变磁场同时作用下，并且满足一定条件时所发生的共振吸收现象——核磁共振现象。
由式（1）可以得到发生核磁共振的条件是
（2）
满足式（2）的频率称为共振频率。如果用圆频率表示，则共振条件可以表示为
（3）
由式（3）可知，对固定的原子核，旋磁比一定，调节共振频率和恒定磁场两者或者固定其一调节另一个就可以满足共振条件，从而观察核磁共振现象。
FD-CNMR-II型核磁共振实验仪采用永磁铁，是定值，所以对不同的样品，调节射频场的频率使之达到共振频率，满足共振条件，核即从低能态跃迁至高能态，同时吸收射频场的能量，使得线圈的值降低产生共振信号。
由于示波器只能观察交变信号，所以必须使核磁共振信号交替出现，FD-CNMR-I型核磁共振实验仪采用扫场法满足这一要求。在稳恒磁场上叠加一个低频调制磁场，此时样品所在区域的实际磁场为。
由于调制场的幅值很小，总磁场的方向保持不变，只是磁场的幅值按调制频率发生周期性变化，拉摩尔进动频率也相应地发生周期性变化，即
（4）
图4 扫场法检测共振吸收信号
这时只要射频场的角频率调在变化范围之内，同时调制磁场扫过共振区域，即，则共振条件在调制场的一个周期内被满足两次，所以在示波器上观察到如图4-（b）所示的共振吸收信号。此时若调节射频场的频率，则吸收曲线上的吸收峰将左右移动。当这些吸收峰间距相等时，如图4-（a）所示，则说明在这个频率下的共振磁场为。
如果扫场速度很快，也就是通过共振点的时间比弛豫时间小得多，这时共振吸收信号的形状会发生很大的变化。在通过共振点后，会出现衰减振荡，这个衰减的振荡称为“尾波”，尾波越大，说明磁场越均匀。
四、实验内容
1．观察水中氢核（即质子）的核磁共振现象，并比较纯水样品（5#）与水中加入少量顺磁离子的样品（如1#，2#，6#样品）以及与4#有机物丙三醇样品，核磁共振信号的变化；
2．如果核磁共振实验仪配有特斯拉计，通过其测量样品所在位置处的磁感应强度，根据频率计读出的共振频率，可以计算出样品的旋磁比，与标准值对照，验证满足共振条件可以观察到核磁共振信号的结论
3．已知质子的旋磁比，首先放入1#或者2#、5#、6#样品，调节并观察核磁共振信号，从频率计读出共振频率，根据共振条件，求出此时的磁感应强度，不改变样品在磁场中的位置，将样品换为3#样品，调节并观察氟的共振信号（注意：氟的核磁共振信号较小，应仔细调节），然后根据刚才得到的，计算氟核的旋磁比，朗德因子和核磁矩；
4．精确测量磁场（选作实验）：核磁共振是精确测量磁场的方法之一，可以用来校准特斯拉计。如果已知氢核（即质子）的旋磁比，测量共振频率，根据共振条件就可以求出磁感应强度，用计算值来校准特斯拉计；
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