(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号 CN 103497372 A
(43)申请公布日 2014.01.08
(21)申请号 CN201310448218.9
(22)申请日 2013.09.27
(71)申请人 黄山华兰科技有限公司
    地址 245999 安徽省黄山市徽州区永佳大道169号
(72)发明人 储银亮 李显臣 胡斌 章卫东 吴踪影 许旭东 潘小明
(74)专利代理机构
    代理人
(51)Int.CI
      C08L9/02
      C08L27/06
      C08K5/13
      C08K5/372
      C08C1/15
      C08F236/12
      C08F220/06
      C08F222/14
                                                                  权利要求说明书 说明书 幅图
(54)发明名称
      一种PVC与NBR共沉胶的生产方法
(57)摘要
      本发明涉及一种PVC与NBR共沉胶的生产方法，包括以下步骤：依次投入软水、乳化剂、扩散剂、缓冲剂、分子量调节剂、交联剂、丙烯腈、甲基丙烯酸、引发剂、除氧剂、丁二烯和活化相进行聚合反应，中间补加调节剂，最后加入复合终止剂终止反应，获得胶浆；在凝聚釜中加入所述胶浆、防老剂、浓度为1～2%的低硬度三烷基氯化铵溶液、PVC乳液、浓度为0.2～0.4%的高硬度三烷基氯化铵溶液、硫酸镁或氯化钙溶液，充分凝聚，然后加入复合隔离剂，冷却，获得粉末橡胶淤浆；最后将橡胶淤浆进行脱水干燥。本发明的工艺简单，成本低，能耗小，转化率高，而且本发明提供的PVC与NBR共沉胶具有良好的韧性和耐寒性。
法律状态
汽车地板胶
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
权 利 要 求 说 明 书
1.一种PVC与NBR共沉胶的生产方法，其特征在于：包括如下具体步骤：       
（1）以丁二烯，丙烯腈为单体进行胶浆的聚合       
依次投入软水、乳化剂、扩散剂、缓冲剂、分子量调节剂、交联剂、丙烯腈、甲基丙烯酸、引发剂、除氧剂、丁二烯和活化相，升温至25～35℃，开始进行聚合反应；当转化率达到35%和60%时，分别补加调节剂；当反应转化率达97%以上，将胶乳转至脱气釜，先加入复合终止剂终止反应，然后加入消泡剂，继续升温至68～70℃蒸煮以脱去未反应的游离单体，获得胶浆，所述的复合终止剂为二乙基羟胺、硫酸羟胺、氢氧化钾和软水的混合溶液，其中二乙基羟胺、硫酸羟胺、氢氧化钾和软水的质量比为4：1：2：70或者3：2：2：70；   
   
（2）胶浆与PVC乳液共同进行凝聚隔离成粉       
在凝聚釜中加入所述胶浆、防老剂，升温至50℃，再依次加入浓度为1～2%的低硬度三烷基氯化铵溶液、PVC乳液、浓度为0.2～0.4%的高硬度三烷基氯化铵溶液，升温至55～65℃，然后加入硫酸镁或氯化钙溶液，在胶浆充分凝聚之后，升温至75℃，加入复合隔离剂，冷却至30～40℃，获得粉末橡胶淤浆；所述防老剂的组份配比为：80～100重量份的WSL、80～100重量份的DLTP、10～15重量份的硬脂酸、10～15重量份质量体积浓度为20%的氢氧化钾溶液、200～250重量份的软水，其中所述硬脂酸和所述氢氧化钾反应生成硬脂酸钾作为乳化剂，与所述WSL、DLTP混合成防老剂乳液，并以乳液的形式使用；       
（3）粉末橡胶淤浆的脱水干燥       
将所述粉末橡胶淤浆送入离心机离心脱水至含水量<40%，离心时温度控制在40℃以下，然后用螺旋进料器把湿料送入旋风干燥床，干燥塔入口温度为90～120℃，物料在塔内停留时间为3～10秒，经过16目和30目标准筛分离物料得到含水量<1.0%的粉末橡胶。       
2.根据权利要求1所述的PVC与NBR共沉胶的生产方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述聚合反应的压力为0.2～0.52MPa。       
3.根据权利要求1所述的PVC与NBR共沉胶的生产方法，其特征在于，在步骤（1）中，各原料的用量配比为：软水180～220重量份、乳化剂2-～3重量份、扩散剂0.5～1.0重量份、缓冲剂0.2～0.5重量份、分子量调节剂1.0～1.5重量份、交联剂0.5～1重量份、丙烯腈为31.5～37.5重量份、甲基丙烯酸5～10重量份、引发剂0.2～0.3重量份、除氧剂0.04重量份、丁二烯为52～57.5重量份、活化相0.1～0.15重量份、复合终止剂0.1～0.4重量份、消泡剂0.05重量份。       
4.根据权利要求1或3所述的PVC与NBR共沉胶的生产方法，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；所述扩散剂为NF；所述缓冲剂为碳酸钠；所述交联剂为三羟甲基丙烷三甲丙烯酸酯；所述引发剂为过硫酸钾；所述活化相为三乙醇胺；所述消泡剂为硅油乳液型消泡剂。       
5.根据权利要求1或3所述的PVC与NBR共沉胶的生产方法，其特征在于，所述分子量调节剂为叔十二碳硫醇；在步骤（1）中，开始进行聚合反应时、转化率35%时、转化率60%时分
别加入0.35～0.55重量份，0.35～0.55重量份，0.3～0.4重量份的所述分子量调节剂。       
6.根据权利要求1所述的PVC与NBR共沉胶的生产方法，其特征在于，在步骤（2）中，各原料的用量配比为：胶浆100重量份、软水35～45重量份、防老剂1.0～1.5重量份、浓度为1～2%的低硬度三烷基氯化铵溶液50～70重量份、PVC乳液10～30重量份、浓度为0.2～0.4%的高硬度三烷基氯化铵溶液40～65重量份、硫酸镁或氯化钙溶液5～6重量份、复合隔离剂3～6重量份。       
7.根据权利要求1或6所述的PVC与NBR共沉胶的生产方法，其特征在于，所述复合隔离剂由硬脂酸锌乳液、硬脂酸钙乳液和硅油组成。       
8.根据权利要求7所述的PVC与NBR共沉胶的生产方法，其特征在于，所述硬脂酸锌乳液、硬脂酸钙乳液、硅油的重量比为:（20～25）：（20～25）:（0.5～1）。