Q/SQR
上汽集团奇瑞汽车有限公司 发布
2004-10-08实施
2004-09-25发布
散发性能检验
——甲醛含量试验
(试行)
Q/SQR.04.096-2004
上汽集团奇瑞汽车有限公司 企业标准
1前    言
本标准规定了奇瑞汽车公司汽车内饰件甲醛含量检测试验的方法等。
本标准满足奇瑞汽车产品性能要求的前提,作为公司开发新产品、检验产品质量以及试验产品性能的依据。
本标准由上汽集团奇瑞汽车有限公司汽车工程研究院提出。
本标准由上汽集团奇瑞汽车有限公司汽车工程研究院归口。
本标准由上汽集团奇瑞汽车有限公司汽车工程研究院负责起草。
本标准主要起草人:李中兵,马军祥,刘秀娜
散发性能检验——甲醛含量试验(试行)
11 范围
本标准规定了奇瑞汽车内饰零部件甲醛含量试验的试验仪器、试样预处理、具体实施、评判标准等内容。
本标准所规定的试验方法适用于奇瑞汽车内饰零部件的甲醛含量检测。
12 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达
成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
13 试验目的
定汽车内饰非金属材料中的甲醛散发值。
14 试验原理
本试验用于测定汽车内饰非金属材料的甲醛散发。人们将一些非金属材料存放于一定的气候和温度下时散发出有害物质甲醛的倾向理解为“甲醛散发”。
测试时,将尺寸一定的试样固定在紧闭的装有蒸馏水的1升聚乙烯瓶中,试样位于蒸馏水的上方。60℃下将其保温3小时。待瓶冷却后,用分光光度计或高效液相谱仪(HPLC)测定被蒸馏水所吸收的甲醛含量。
用分光光度计测定甲醛散发基于所谓的HANTZ反应,在这反应中甲醛与铵离子和乙酰丙酮反
应生成二乙酰基二氢卢剔啶(DDL)。DDL是一种黄的络合物,它在412nm波长时吸收最大。用分光光度计可测出412nm波长时含有黄络合物的溶液与蒸馏水相比的吸光度。这一方法称为乙酰丙酮法。
乙酰丙酮的反应方程
15 试验设备
甲醛散发可用分光光度计来进行测定。除此之外,还需要一些辅助物品。
精度为±1mg的分析天平
通风保温箱
可购买到的带有螺纹瓶盖的体积为1升的实验室用聚乙烯瓶。瓶盖上装有特种钢钩子。其密封性可用顶空瓶密封片来保证。
实验室用品:
——容量瓶
——移液管
——烧杯
——锥形瓶(250ml)
-—精密滴定管(50ml)
——光程为1cm的比皿
16 试样要求
每个试样的尺寸为40mm×100mm×所用材料或待测零件的厚度。
每种材料要取6个试样;其中五个用于甲醛测定,一个用于含水量测定。
软的材料(例如真皮)可用剪刀剪出试样。
在1升聚乙烯瓶的瓶盖内侧有一个钩子。试样挂在这钩子上。为此在试样上剪个裂口(软的材料)或钻个孔(硬的材料)。
对于硬的材料(例如POM,一种硬塑料)可用带锯机切割试样。为了将试样固定在钩子上,在每个试样上钻一个直径大于钩子直径的孔,这个孔距离上边缘10mm,位于当中。
17 试验过程
7.1 校正分光光度计
测试前必须对分光光度计进行校正,从而确定校正因子。
校正过程分九进行:
1) 用乙酰丙酮和蒸馏水制备乙酰丙酮溶液
在一个1000ml容量瓶(防光的棕瓶)中加入约300ml蒸馏水。再在容量瓶中尽可能准确地加入4ml乙酰丙酮(分析纯)。将蒸馏水加入容量瓶中直至1000ml刻度。用瓶塞将容量瓶塞紧,晃动容量瓶,室温放置避光处(盖住或放在暗柜中)。这一溶液可保存4周。
2) 用乙酸铵和蒸馏水制备乙酸铵溶液
称取200g晶体状的乙酸铵(分析纯),置于一个500ml的烧杯中。在这烧杯中加入约300ml蒸馏水。然后用一个小的实验室用电炉轻微地加热装有乙酸铵和蒸馏水的烧杯。加热和搅拌会加速溶解。汽车除甲醛
乙酸铵溶解后,停止加热。烧杯保持不动,直至烧杯中溶液的温度重新达到室温。溶液体积与温度有关。
将烧杯中的溶液移入一个1000ml容量瓶中,用蒸馏水多次地冲洗烧杯。将蒸馏水加入容量瓶中直至1000ml刻度。用瓶塞将容量瓶塞紧,晃动容量瓶,室温保存。这溶液可保存4周。
3) 用甲醛溶液和蒸馏水制备甲醛标准溶液
在一个1000ml容量瓶中加入约300ml蒸馏水。将容量瓶放在分析天平上。天平调零。将甲醛溶液(浓度为35%到40%)滴入容量瓶,直至大约1g重。将蒸馏水加入容量瓶中直至1000ml刻度。用瓶塞将容量瓶塞紧,晃动容量瓶。
说明:每次校正时,要制备新的甲醛标准溶液。
4) 用碘量滴定法测定甲醛标准溶液的准确浓度
a.准备好下列反应溶液:
——碘溶液                            c(I2)=0.05mol/l
——硫代硫酸钠溶液                    c(Na2S2O3)=0.1mol/l
——氢氧化钠溶液                      c(NaOH)=1mol/l
——硫酸                              c(H2SO4)=1mol/l
——淀粉溶液                          1%m/m
(也就是1g淀粉溶于100g蒸馏水中)
此时应注意:
必须采用分析纯的反应剂和蒸馏水来制备反应溶液。
使用硫代硫酸钠前,必须用碘量滴定法检验它的浓度。
b.先20ml甲醛标准溶液,然后25ml碘溶液,最后10ml氢氧化钠溶液加入一个250ml的锥形瓶中混合。将其避光保存15分钟(盖住或放在暗柜中)。然后在这混合溶液中再添加15ml硫酸。
c.混合溶液中过剩的碘用硫代硫酸钠溶液返滴定。过程:
-在一个50ml精密滴定管中加入硫代硫酸钠溶液。
-读出精密滴定管中硫代硫酸钠溶液的体积→V1
-用精密滴定管将硫代硫酸钠溶液慢慢地滴入混合溶液中,同时均匀地晃动混合溶液
-
混合溶液的原为深红。随着硫代硫酸钠溶液的滴入,混合溶液的颜越来越淡
-当混合溶液的颜为浅黄时,也就是接近滴定终点时,加入几滴淀粉溶液作为指示剂。
-很慢地仔细地将硫代硫酸钠溶液继续滴入混合溶液中。一旦混合溶液变成无,立即停止滴定,读出剩下的硫代硫酸钠溶液的体积→V2