(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书 | ||
(10)申请公布号 CN 105606652 A (43)申请公布日 2016.05.25 | ||
(21)申请号 CN201610030585.0
(22)申请日 2016.01.15
(71)申请人 武汉工程大学
地址 430074 湖北省武汉市洪山区雄楚大街693号
(72)发明人 林志东 王力琦 洪玉元 付萍 王学华
(74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司
代理人 崔友明
(51)Int.CI
G01N27/00
权利要求说明书 说明书 幅图 |
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种选择性乙醇气敏材料、选择性乙醇气敏元件及其制备方法。所述选择性乙醇气敏材料,为钼酸铋钠纳米晶粉体,平均粒径为20-100nm,它以硝酸铋、乙二醇和钼酸钠为主要原料,结合溶剂热法和水热法制备而成;将其作为选择性乙醇气敏材料,具有比表面积大,对乙醇气体灵敏度高的特点,能在多组分气体存在下检测乙醇。将所述钼酸铋钠纳米晶粉体应用于制备选择性乙醇气敏元件,具有对乙醇气体灵敏度高、选择性强、响应恢复时间短等特点,可用于混合气体中乙醇的检测。 | |
法律状态
法律状态公告日 | 法律状态信息 | 法律状态 |
2022-12-23 | 未缴年费专利权终止IPC(主分类):G01N27/00专利号:ZL2016100305850申请日:20160115授权公告日:20190503 | 专利权的终止 | 汽车除甲醛
权 利 要 求 说 明 书
1.一种选择性乙醇气敏材料,其特征在于,它为采用水热法制备的钼酸铋钠纳米晶粉体, 平均粒径为20-100nm。
2.权利要求1所述选择性乙醇气敏材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将硝酸铋加入乙二醇中,在20-60℃下搅拌至完全溶解,然后升温至160-190℃继续 搅拌反应2-24小时,得到淡黄沉淀,经过滤、洗涤、烘干得乙二醇铋;
2)将钼酸钠溶于水中,配制钼酸钠溶液,然后向其中加入乙二醇铋,搅拌使乙二醇铋分 散均匀,调节溶液pH值至0-3,将所得混合液转加热至150-200℃保温反应1-24小时,然后 自然冷却至室温,经过滤、洗涤、烘干,得钼酸铋钠纳米晶粉末。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述硝酸铋与乙二醇的质量比为 1:(5-10);钼酸钠与乙二醇铋的摩尔比为(3.8-4.2):1。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述钼酸钠溶液的浓度为0.1-1mol/L。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述烘干温度为80-100℃; 步骤2)中所述烘干温度为80-150℃。
6.一种选择性乙醇气敏元件,它采用旁热式器件结构,其特征在于,以Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷管为 载体,载体两端为Au电极结构,选择性气
敏材料为权利要求1所述的或权利要求1~5任一 项所述制备方法制得的选择性乙醇气敏材料。
7.权利要求6所述选择性乙醇气敏元件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)选用内径为1.2~2mm,外径0.6~1mm、长4mm的Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷管为载体,载体两端为 Au电极;
2)将选择性乙醇气敏材料进行研磨后用无水乙醇和聚乙二醇调成糊状,均匀涂敷于载 体表面,然后在350℃下退火处理2小时,除去乙醇和聚乙二醇;最后按旁热式结构传统工 艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装,即得选择性乙醇气敏元件。
说 明 书
<p>技术领域
本发明属于金属氧化物半导体气敏元件技术领域,具体涉及一种选择性乙醇气敏材料、 选择性乙醇气敏元件及其制备方法。
背景技术
在工、农业生产过程中广泛地使用各种气体燃料和有机液体燃料,这些易燃、易爆燃料 的泄漏不仅污染环境,而且容易引起火灾、爆炸事故以及使人中毒,严重威胁人们的生命财 产安全。对这些危险气体进行检测、监控和预警,保障人民生命及财产安全具有十分重要的 意义。
目前对乙醇以及多数气体的金属氧化物半导体气敏传感器的气敏材料要以SnO<sub>2</sub>、ZnO、 Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、WO<sub>3</sub>、TiO<sub>2</sub>为主要基质材料,这些二元氧化物都是属于广谱气敏材料,它们对多种气 体(如乙醇,甲醛,丙酮,氢气等)具有气敏响应,而缺乏选择性。虽然通过掺杂处理能提 高改进部分选择性,但多数仍不理想,并且稳定性较差。因此研究开发一种具有选择性的气 敏材料对于检测特定气体具有重要意义。同时乙醇作为一种工业原料和饮料添加剂广泛地存 在于我们的生活中,汽车酒驾检测中使用的酒精检测仪就是一种乙醇气敏传感器,其目前普 遍存在着因选择性差导致的误报、错报问题。开发针对乙醇的选择性气敏元件对于乙醇的专 项检测有着潜在的社会经济价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种选择性乙醇气敏材料、选择性乙醇气敏元件及其制备方法,所 述选择性乙醇气敏材料比表面积大、对乙醇气体灵敏度高,将其应用于制备选择性乙醇气敏 元件具有气体选择性强、响应恢复时间短等特点,且涉及的制备方法简单,适合推广应用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种选择性乙醇气敏材料,它为采用水热法制备的钼酸铋钠纳米晶粉体,平均粒径为 20-100nm。
上述一种选择性乙醇气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将硝酸铋加入乙二醇中,在20-60℃下搅拌至完全溶解,然后置于高压釜中升温至 160-190℃继续搅拌反应2-24小时(溶剂热反应),得到淡黄沉淀,经过滤、洗涤、烘干得 乙二醇铋;
2)将钼酸钠溶于水中,配制钼酸钠溶液,然后向其中加入乙二醇铋,搅拌使乙二醇铋分 散均匀,调节溶液pH值至0-3,将所得混合液转移至高压釜中加热至150-200℃保温反应1-24 小时(水热反应),然后自然冷却至室温,经过滤、洗涤、烘干,得钼酸铋钠纳米晶粉末。
上述方案中,所述硝酸铋与乙二醇的质量比为1:(5-10);钼酸钠与乙二醇铋的摩尔比为 (3.8-4.2):1。
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