材料现代测试分析方法的应用现状与发展趋势
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材料现代测试分析方法的应用现状与发展趋势
目录
一、材料现代分析测试方法-------------------------------------------------------------- - 1 -
二、衍射分析 ------------------------------------------------------------------------------- - 1 -
X射线衍射分析法的应用与发展趋势 --------------------------------------------- - 1 - (一)X射线衍射分析 -------------------------------------------------------- - 1 -
(二)X射线衍射分析的应用 ----------------------------------------------- - 2 -
(三)X射线衍射分析法的发展趋势 -------------------------------------- - 2 -
三、光谱分析 ------------------------------------------------------------------------------- - 4 -
I、红外光谱分析法的应用与发展趋势 ------------------------------------------ - 4 -
(一) 红外光谱法 ---------------------------------------------------------------- - 4 -
(二) 红外光谱分析法的应用------------------------------------------------- - 5 -
现代(三) 红外光谱分析法的发展趋势------------------------------------------- - 5 - II、拉曼光谱分析法的应用与发展趋势 ----------------------------------------- - 6 - (一)拉曼光谱分析法 -------------------------------------------------------- - 6 -
(二)拉曼光谱分析法的应用 ----------------------------------------------- - 7 -
(三)拉曼光谱分析法的发展趋势 ----------------------------------------- - 7 -
四、电子能谱分析 ------------------------------------------------------------------------- - 8 -
I、俄歇电子能谱分析法的应用与发展趋势 ------------------------------------ - 8 -
(一)俄歇电子能谱分析法 -------------------------------------------------- - 8 -
(二)俄歇电子能谱法的应用 ----------------------------------------------- - 8 -
(三)俄歇电子能谱法的发展趋势 ----------------------------------------- - 8 - II、X射线光电子能谱分析法的应用与发展趋势 ----------------------------- - 9 - (一)X射线光电子能谱分析 ----------------------------------------------- - 9 -
(二)X射线光能谱法的应用 ----------------------------------------------- - 9 -
(三)X射线光能谱法的发展趋势 ---------------------------------------- - 10 - 五、材料电子显微分析 ------------------------------------------------------------------ - 10 -
(一)电子显微分析 ---------------------------------------------------------- - 10 -
(二)透射电镜 ---------------------------------------------------------------- - 11 -
(三)扫描电镜 ---------------------------------------------------------------- - 11 - 扫描电镜的应用------------------------------------------------------------- - 11 - (四)显微分析的发展趋势 ------------------------------------------------- - 11 - 六、总结 ------------------------------------------------------------------------------------ - 12 - 参考文献-------------------------------------------------------------------------------------- - 13 -
一、材料现代分析测试方法
材料分析测试方法是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础。
基于电磁辐射及运动电子束和物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已经成为材料分析测试方法的重要组成部分,大体可分为衍射分析、光谱分析、能谱分析和电子显微分析四大类方法。
衍射分析是以材料结构分析为基本目的的分析方法,主要用于晶体的相结构分析,包括X射线衍射分析、电子衍射分析和中子衍射分析等。
光谱分析是以材料成分分析为基本目的的分析方法,主要用于有机物的分子结构分析,包括各种吸收光谱分析方法、发射光谱分析方法和散射光谱(拉曼散射谱〕分析方法。
能谱分析是以材料成分分析为基本目的的分析方法,主要用于化学成分和价键(电子)结构分析,包括光电子能谱、俄歇电子能谱、离子中和谱和电子能量损失谱。
电子显微分析是以材料微观形貌、结构与成分分析为基本目的。其中的一些分析方法也可归于光谱分析(如电子探针)、能谱分析(如电子激发俄歇能谱)和衍射分析(如电子衍射)等范畴。透射电子显微镜分析(TEM)和扫描电子显微分析(SEM)及电子探针分析(EPA)是基本的电子显微分析方法。
二、衍射分析
X射线衍射分析法的应用与发展趋势
(一)X射线衍射分析
X射线衍射分析(X-ray diffraction,简称XRD),是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。(如图1)
图1:X射线衍射的产生
由布拉格方程:可知:通过衍射X射线强度的比较,可
进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式,从而可进行价态分析,可用于对环境固体污染物的物相鉴定,如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物(粉尘)、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。
(二)X射线衍射分析的应用
X射线衍射的主要应用范围包括物相分析、点阵常数的精确测定、应力的测定、晶粒尺寸和点阵畸变的测定、单晶取向和多晶织构测定等。
因为X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。所以,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。其应用范围非常广泛,现已渗透到物理、化学、材料科学以及各种工程技术科学中,成为一种重要的物质结构分析方法。尽管可以采用中子衍射、电子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法,但是X 射线衍射是最有效的、应用最广泛的手段,而且X 射线衍射是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能使其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域得到最大限度的应用,随着人们对晶体的研究日益深入,使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。各种衍射实验方法中,基本方法有单晶法(劳埃法与周转晶体法)、多晶法(照相法与衍射
仪法)和双晶法。研究晶体材料时,X射线衍射方法在晶体结构,特别是纳米材料的结构、材料的相分析和原位无损化学成分分析、材料的织构分析、材料残余应力和微观应变(晶格畸变、点缺陷、层错等)等方面发挥了巨大的不可替代的作用。
测定残余应力的方法有电阻应变片法、机械引伸仪法、小孔松弛法、超声波、光弹性复膜法和X射线法等。由于X射线应力测定本质是测定晶体材料在应力作用下晶体结构发生的变化,所以具有以下优点:
1、X射线法测定表面残余应力为非破坏性试验方法。
2、塑性变形时晶面间距并不变化,也就不会使衍射线位移,因此,X射线法测定的是纯弹性应变。用其他方法测得的应变,实际上是弹性应变和塑性应变之和,两者无法分辨。
3、X射线法可以测定1~2mm以内的很小范围内的应变,而其他方法测定的应变,通常为20~30mm范围内的平均。
4、X射线法测定的是试样表层大约10μm深度内的二维应力。采用剥层的办法,可以测定应力沿层深的分布。
5、可以测量材料中的三类应力。
但其缺点是由于测量精确度受组织结构的影响较大,X射线难以测定动态瞬时应力。
在金属材料的研究中,由于金属单晶很难得到,1916年,德拜(P.Debye )和谢乐(P.Scherrer )发表了多晶体衍射法,又称为X射线粉末法。1917年,霍尔(A.W.Hull)也独立地创立这个方法,并测定α-Fe的结构。
金属材料及其制品在冷、热加工(如切削、装配、冷拉、冷轧、喷丸、铸造、锻造、热处理、电镀等)过程中,常常产生残余应力。残余应力对制品的疲劳强
度、抗应力腐蚀疲劳、尺寸稳定性和使用寿命有着直接的影响。
研究和测定材料中的宏观残余应力有巨大的实际意义,例如可以通过应力测定检查消除应力的各种工艺的效果;可以通过应力测定间接检查一些表面处理的效果;可以预测零件疲劳强度的贮备等等。因此研究和测定材料中的宏观残余应力在评价材料强度、控制加工工艺、检验产品质量、分析破坏事故等方面是有力的手段。
在无机合成中,X射线衍射分析被广泛用来表征待测化合物、探讨制备条件对组成结构的影响、推测反应机理及解决生产中的问题。
纳米材料由于颗粒细小,极易形成团粒,采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。采用X 射线衍射线线宽法可以测定纳米粒子的平均粒径。
X射线粉末衍射分析的应用更为广泛,通过对衍射峰强度准确测量,使物相分折从定性发展到定量;点阵常数的测定;通过对衍射峰峰形〔也称衍射线线形〕的分析来测定多晶聚集体的某些性质,如晶粒尺寸、外形和尺寸分布等;在此基础上,又进一步发展到研究晶体的真实结构,如研究存在于晶体内的微应变、缺陷和堆垛层错等。
但是任何方法都有局限性,有时X射线衍射分析时往往要与其他方法配合才能得出正确结论。例如,合金钢中常常碰到的TiC、VC、ZrC、NbC及TiN都具有NaCl结构,点阵常数也比较接近,同时它们的点阵常数又因固溶其他合金元素而变化,在此情况下,单纯用X射线分析可能得出错误的结论,这时应与化学分析、电子探针分析等相配合。
X射线衍射分析法的发展趋势
自1912年,劳埃提出劳埃方程起,随着机械和微电子学技术的快速发展,X射线光源、光学配件、探测器、软件以及样品台等方面不断进行革新和改进,使得X射线衍射仪检测精度及可靠性逐渐提高,特别是与计算机技术的结合,构成了现代X射线衍射分析技术。
随着技术手段的不断创新和设备的不断完善升级,X射线衍射理论已基本完善,是一门相当成熟的学科,而X射线衍射技术仍在不断发展,从X射线衍射发展方向可以看出,衍射仪的多用途一体化和自动化是未来发展趋,而且在材料分析领域必将拥有更广阔的应用前景。
随着各行业对金属材料的需求不断增长,一些复杂的金属材料应运而生。这些高端而复杂的金属材料通常具有比较优良的性能,而对这些金属材料的成分进行表征分析,可以深入了解材料的组成元素及其内部构造,可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据。
金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和有机材料,纳米材料测试的常规方法,而且还用于动态测量。
金属材料成分分析传统方法中有X 射线荧光光谱法,这是一种利用金属元素外层高能电子在做减速运动时或金属原子内层电子在进行跃迁时所产生电磁辐射波,然后金属原子对此电磁辐射波进行吸收并发射出相应的特征谱线的分析方法。由于X射线荧光光谱法的分析范围比较广,且可以对金属材料的成分进行快捷的分析而得到了广泛地使用。但该方法要求较高的样品均一性,并受到基体效应的影响,因而操作过程要求比较严格,通常需要进行一定程度地校正。
随着金属材料的复杂性越来越强,各种痕量元素的快速与简便测量变得愈加重要,而现有的一些传统方法由于操作复杂,灵敏度不高和受外部环境影响较大