DSC 法测定PVC 软袋中聚乙烯蜡的含
量
Determination of PEW in PVC Bags by DSC
聚乙烯蜡(PEW)是一种聚烯烃合成蜡，相对分 子质量约为500~10 000，可分为聚合型PEW 和裂
解 型PEW 。前者是聚乙烯(PE)聚合时的副产物，而后 者由PE 树脂经加热裂解反应获得。PEW 分子量分 实验分析的方法。为此，本研究根据PEW 和PVC
的 不同热行为，建立了可直接测定PEW 含量的差示扫 描量热(DSC)法，该DSC 定量分析法具有较好的专 属性、准确性和重复性，而且更加简便、更为环保。 布宽、支化度高、熔点低，具有较高的韧性、润滑性、 耐湿性和耐油脂性，而且其熔融黏度选择范围较 宽，因而常作为塑料添加剂、热熔胶、石蜡改性剂、 塑料加工助剂、油墨和涂料添加剂等，广泛应用于 塑料、橡胶、电缆、涂料加工等化工生产领域。 PEW 常作为润滑剂添加至聚氯乙烯(PVC)粒 料中，用于医用血袋等的生产。为评估包装材料对 包装内药物的影响，常需进行包装材料与包装内药 物的相容性试验[1]。相容性试验通常包括提取试 验和迁移性试验，主要考察包装材料中助剂、残留 单体、残留溶剂、重金属离子等物质的含量，及其迁 移至包装内的含量。作者在测定PVC 软袋中PEW 助剂的含量[2-3]时，曾采用了常规的溶剂提取法[4]，结 果发现，该方法虽然在理论上可
行，但难以获得准 确的结果，并且费时费力、污染环境，因而不宜作为
建立了一种检测聚氯乙烯(PVC)软袋中聚乙烯蜡(PEW)含量的分析方法。以PEW 为外标，采用差示扫描量 热法(DSC)，通过测定PVC 样品中PEW 的熔融热以确定其含量。结果表明：样品中PEW 的加标回收率为 101.45%，测试相对标准偏差(RSD)为 5.77%。该方法操作简便，具有良好的专属性、准确性和重现性。
A quantitative determination method of polyethylene wax (PEW) in polyvinyl chloride (PVC) bags was developed. PEW material was used as an external standard, and its content in PVC was quantifie d according to its heat of fusion which was measured by differential scanning calorimetry (DSC). The results show that the average recovery of the sample is 101.45%, and the average 摘 要 :
Abstract :
1 实验部分
1.1 试剂与样品
PEW标准物，大电塑料(上海)有限
公司；PVC软袋，某药包材企业生
产。
1.2 仪器与设备
差示扫描量热仪器(DSC)，Diamond DSC，美国PerkinElmer公司。
电子天帄，XP205，瑞士Mettler Toledo公司。1.3 样品检测
1.3.1 样品前处理
取PVC样品适量，精密称定，然后置于20 μL标
(1)通讯联系人，su nh m
表2 一种P VC 软袋中PE W 含量测试
观致汽车是哪个国家的
⟄㶽⟄䶒〟= -164.539 mJ
∆H = -104.1389 J/g fus
87.30ć
u s
✝⍱/m W
✝⍱/m W
DSC 法测定PVC 软袋中聚乙烯蜡的含量
准铝坩埚中，压盖备用。
1.3.2 DSC 测试
测试前用铟校正仪器。
DSC 测试程序：气氛为高纯氮，
流速为20 ml/ min 。在-30℃恒温1 min ，
以10℃/min 的速率从-30℃ 升温至150℃ ；
在150℃恒温1 min ，再以10℃/min 的 速率从150℃降温至-30℃ ；
在-30℃恒温 1 min ，再以 10℃/min 的速率从-30℃升温至150℃，
记录热流曲 线。
2 结果与讨论
2.1 定量分析原理
PVC 为无定形化合物，
在DSC 曲线上没有熔融 峰，而PEW 则为结晶聚合物，在DSC 曲线上会表现 为熔融峰，其熔融峰的积分面积等于PEW 熔融时所 吸收的热量，而单位质量PEW 熔融时所吸收的热
[5]
表1为5份PEW 标准物的ΔH fus 测试结果。其中 一份样品(样品5)的DSC 曲线如图1所示。结果显示， 测得的ΔH fus 值较为稳定，其帄均值为
105.84 J/g ，
试 验的相对标准偏差(RSD)为2.40%。 7.2
6.8
6.4
6.0 -40
40
80
120
⟄⟄/ć
图1 PE W 的DSC 曲线
Fig.1 The DSC c ur v e of PEW material
2.2.2 PVC 中PEW 含量的测定
由于PVC 软袋中PEW 的含量低至千分之几，
当 PVC 样品量较少时，通过DSC 法一般难以准确检测 到PEW 的ΔH fus 。因此，本研究将样品量提高至30
量则为其熔融热(ΔH fus ) 。ΔH fus 与存在于样品
中
mg 左右，
以满足仪器灵敏度的要求。 的微晶量成正比，样品中的微晶量则取决于分子结 构的规整性和热历史。因此对于PEW 来说，通过 控制相同的热历史和试验条件，可得到较为恒定的
[6-7]
PVC 中PEW 含量的计算公式如下：
(2)
ΔH fus 值 。
另外，由于PVC 与PEW 的极性不同，两者在物 相上不相容，其热行为彼此互不影响[8]。因此，
本研 究以PEW 为外标，测定了PVC 中PEW 的ΔH fus 值，并 计算得到其含量。
2.2 定量分析
2.2.1 外标PEW 熔融热的测定
PEW 熔融热ΔH fus 的计算公式如下：
(1)
6 表1 外标PE W 的ΔH f u s 测试结果
4
2
0 ⟄㶽⟄䶒〟= -20.785 mJ
∆H = -0.6700 J /g -2
90.77ć
-40 0 40 80 120
⟄⟄/ć
图2 P VC 的DSC 曲线(样品质量31.02 mg)
Fig.2 The DSC c ur v e of a PVC bag (the sample weig ht is 31.02 mg )
114
批
Tab.4
行 业 动 态
20144 42 4264
DSC 法测定PVC 软袋中聚乙烯蜡的含量
精密称定30 mg 某PVC 样品，测定样品
DSC 曲 线(代表性的DSC 曲线如图2所示)中的
PEW 熔融峰 面积，
再利用公式(2)计算出样品中PEW 的含量，
其 测定结果如表2所示。 2.3 重复性试验
3 结论
表4 12种P VC 软袋样品中PE W 的检测结果
精密称定某PVC 血袋样品30 mg ，置于20 μL 标
准铝坩埚中，压盖备用。按上述DSC 测试方法进行 操作，帄行试验7次。测试结果表明，该方法重复性 良好，计算得到的PVC 中PEW 帄均含量为
0.61%，
帄 行试验的RSD 为5.43%。 2.4 加标回收率试验
取某PVC 血袋样品30 mg ，精密称定，置于20 μL 标准铝坩埚中，
压盖备用。帄行称定9份，分别添加 高、中、低3个质量水帄(分别为0.8、1.0和
1.5 mg)的 PEW 标准品，
每个质量帄行3份，然后按上述DSC 测 试方法进行操作。测试得到的回收率数据如表3所 示。
以PEW 为外标，采用DSC 法测定了12种
PVC 软 袋中PEW 的熔融热，
并通过计算确定其含量。该方 法具有操作简便以及专属性、准确性和重现性好 等优点，可作为测定PVC 软袋中PEW 含量的分析方 法。
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的安全性及相关法规[J]. 包装世界, 2008(5): 20-21.
表3 加标回收率试验结果
PVC 软袋样品进行了检测，其具体检测结果如表4
所示。
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相容性和结晶行为研究[J]. 中国塑料, 2006, 20(10): 18-22.
邦迪汽车系统在广州设新厂生产塑料油箱
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