第3讲 物质制备综合实验专题突破
[A级 全员必做题]
(1)装置Ⅰ中仪器甲的名称是________。
(3)装置Ⅱ中的试剂X是________。
(4)装置Ⅲ中搅拌的目的是______________________________________________
______________________________________________。
(5)上述装置按气流由左至右各接口顺序为________(用字母表示)。
(6)装置连接好后，将装置Ⅲ水浴加热，通入一段时间，冷却析岀高碘酸钾晶体，经过滤，洗涤，干燥等步骤得到产品。
①写出装置Ⅲ中发生反应的化学方程式：____________________________
______________________________________________。
②洗涤时，与选用热水相比，选用冷水洗涤晶体的优点是
______________________________________________。
③上述制备的产品中含少量的KIO3，其他杂质忽略，现称取a g该产品配制成溶液，然后加入稍过量的用醋酸酸化的KI溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，然后用1.0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的平均体积为b L。
已知：KIO3＋5KI＋6CH3COOH===3I2＋6CH3COOK＋3H2O
KIO4＋7KI＋8CH3 COOH===4I2＋8CH3COOK＋4H2O
I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
则该产品中KIO4的百分含量是________[Mr(KIO3)＝214，Mr(KIO4)＝230，列出计算式]。
解析 (1)根据装置Ⅰ中仪器甲的构造，该仪器的名称是圆底烧瓶，(2)浓盐酸与KMnO4反应生成氯化钾、氯化锰、和水，根据得失电子守恒及电荷守恒和原子守恒写出离子方程式是2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O，(3) 装置Ⅱ是的尾气吸收装置，所用的试剂X应是NaOH溶液，(4) 装置Ⅲ为KIO4的制备反应发生装置，用和KOH的KIO3溶液反应，搅拌的目的是使反应混合物混合均匀，反应更充分，(5)根据以上分析，装置的连接顺序为Ⅰ→Ⅳ→Ⅲ→Ⅱ，所以各接口顺序为aefcdb，(6)①装置Ⅲ为KIO4的制备反应发生装置，将KIO3汽车安全气囊多少钱氧化为KIO4，本身被还原为KCl，化学方程式为2KOH＋KIO3＋Cl2KIO4＋2KCl＋H2O；②根据题给信息，高碘酸钾(KIO4)溶于热水，微溶于冷水和氢氧化钾溶液，所以，与选用热水相比，选用冷水洗涤晶体的优点是降低KIO4的溶解度，减少晶体损失，③设a g产品中含有KIO3和KIO4的物质的量分别为x、y，则根据反应关系：
KIO3～3I2，KIO4～4I2，I2～2Na2S2O3，
①214x＋230y＝a，②3x＋4y＝0.5b，联立①、②，解得y＝ mol，则该产品中KIO4的百分含量是×100%＝×100%，
因此。
答案 (1)圆底烧瓶 (2)16H＋＋10Cl－＋2MnO===2Mn2＋＋8H2O＋5Cl2↑ (3)NaOH溶液 (4)使反应混合物混合均匀，反应更充分 (5)aefcdb (6)①2KOH＋KIO3＋Cl2KIO4＋2KCl＋H2O ②降低KIO4的溶解度，减少晶体损失 ③×100%
2.(2018·课标全国Ⅰ，26)醋酸亚铬[(CH3 COO)2Cr·2H2O]为砖红晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是
______________________________________________。
仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿逐渐变为亮蓝，该反应的离子方程式为______________________________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_________________________
______________________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝溶液流入d，其原因是______________________________________________；
d中析出砖红沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点___________________________
______________________________________________。
解析 (1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿逐渐变为亮蓝，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。
答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
3.(2019·天津理综，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为________________________，
现象为______________________________________________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
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