乔巨涛;张维;张宝剑;王硕;杨文秀
【摘 要】通过共沉淀法合成了具有隔热效果的纳米氧化铝锌(AZO),并采用浸轧法整理到棉织物表面,对AZO的分散性能和整理棉织物的隔热性能进行了探讨.结果发现,经过球磨后纳米AZO分散液的平均粒径可以达到282 nm,具有优良的分散性能.采用3％的纳米AZO整理液对棉织物进行整理,能够使自制隔热装置温度降低4.3℃,并且织物对紫外-可见-近红外区域具有较强的光屏蔽性能.%The aluminium doped ZnO (AZO) nano pigments with thermal insulation effect were synthesized by coprecipitation method, and finished onto the fabric by padding process. The dispersibility of AZO and thermal insulation property of finished cotton fabric were investigated. The results showed that the average particle size of nano AZO dispersion could reach 282 nm after ball milling, indicating that it had excellent dispersibility. The cotton was finished by 3％ AZO, which could decreased the temperature of self-made heat insulation device by 4.3 ℃. And the finished fabric could effectively block the UV/visible/near-infrared radiations.
【期刊名称】《印染助剂》
【年(卷),期】2019(036)001
【总页数】4页(P41-44)
【关键词】纳米AZO;棉织物;隔热
【作 者】乔巨涛;张维;张宝剑;王硕;杨文秀
【作者单位】河北科技大学纺织服装学院, 河北石家庄 050018;河北科技大学纺织服装学院, 河北石家庄 050018;河北科技大学纺织服装学院, 河北石家庄 050018;河北科技大学纺织服装学院, 河北石家庄 050018;河北科技大学纺织服装学院, 河北石家庄 050018
【正文语种】中 文
【中图分类】TS195
随着生活水平的提高，人们对纺织品的要求不仅局限于能够御寒保暖，而且还要求具有一
定的特殊功能，包括防水、阻燃、抗紫外、抗菌、隔热等。隔热纺织品可以广泛应用于遮阳伞、帐篷等夏季户外防护面料，能够有效阻挡太阳光，在炎炎夏日给人们送去凉爽。当太阳光照射到纺织品表面时会发生吸收、透过、反射等现象。其中对反射型隔热材料研究最多，作用机理是反射可见光和近红外光区的辐射能[1]。
纳米无机颜料ZnO、TiO2、CeO2、SnO2具有较大的折射率，能有效屏蔽近红外区域的太阳光（780～2 600 nm），并对紫外线区域具有较强的吸收能力，可以作为优良的隔热和防紫外线材料[2-3]。王科林等[4]制备了纳米TiO2聚氨酯复合涂层织物，织物具有优良的隔热性能和机械性能。Xiao等[5]采用溶胶-凝胶法制备TiO2/SiO2壳核结构的复合涂料，并将此涂料加入到涂层中，能够有效提高涂层的隔热性能。
纳米氧化铝锌（AZO）相比氧化锌具有更高的光谱选择性，可以作为燃料电池的抗反射涂层，能够有效屏蔽近红外线[6-9]。Soumya等[10]制备出AZO与聚丙烯酸甲酯复合涂料，并应用于玻璃表面涂层中，结果证明涂层具有较强的自清洁以及红外屏蔽性能。涂层能够屏蔽波长为363～1 100 nm的光，并能够提高红外反射率，经2%AZO涂饰的玻璃表面，辐射温度可以降低9.3℃。此外，经涂饰后的玻璃表面具有抗划伤和防冻功能。Zhang[11]等通
过沉淀法合成AZO纳米花和纳米棒，并将其混入聚丙烯酸酯涂层中，制备出具有隔热性能的复合涂层。
本实验通过研究纳米AZO的制备条件，制备出平均粒径在300 nm以下的AZO分散液，并对纯棉织物进行整理，获得附着AZO的纯棉织物。对织物表面形态、XRD、红外透过率以及隔热性能进行表征，制备出能够有效屏蔽太阳光的隔热纺织品。
1 实验
1.1 材料和仪器
织物：15 tex×15 tex，461根/10 cm×441根/10 cm纯棉斜纹织物。药品：二水醋酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]、九水硝酸铝[Al（NO3）3·9H2O]、氢氧化钠（NaOH）、氨水（NH3·H2O）（均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司），无水乙醇（天津市科密欧化学试剂有限公司），聚乙二醇300（广东光华科技股份有限公司），分散剂SN5040（台湾中亚化学有限公司）。实验用水均为去离子水。仪器：S-4800场发射扫描电子显微镜（日本日立公司），D/MAX-2500 X射线衍射仪（日本Rigaku公司），LS-609激光粒度仪（珠
海欧美克仪器有限公司），UV3600紫外-可见-近红外分光光度计（日本岛津公司），YG（B）026H电子织物强力机（温州大荣纺织仪器有限公司），WSD-2型数显白度仪（上海平轩科学仪器有限公司）。
1.2 负载纳米AZO织物的制备[10]
1.2.1 纳米AZO分散液的制备
称取4.25 g乙酸锌和0.225 g硝酸铝溶于200 mL去离子水中，加入10 mL聚乙二醇300，用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH=10.0～10.5，搅拌4 h。合成的AZO前驱体溶胶通过离心分离，蒸馏水洗涤数次，最后一次用乙醇洗涤，80℃烘24 h。烘干后的粉末用马弗炉在500℃下煅烧1 h，得到纳米AZO淡黄粉末。
将6 g纳米AZO分散于200 mL水中（质量分数为3%），加入3滴分散剂SN5040，超声分散30 min，球磨6 h，得到淡黄纳米AZO分散液。
1.2.2 纳米AZO涂层整理工艺
二浸二轧（轧液率60%～70%）→预烘（80℃，5 min）→焙烘（120℃，3 min）。反复浸轧烘干3次，得到附有AZO的棉织物。
1.3 测试
表观形态：采用场发射扫描电子显微镜观察。
粒径：采用激光粒度仪测定。
XRD：采用X射线衍射仪进行表征，CuKα射线，波长λ=1.541 8Å，扫描范围5°～90°。
透过率：采用紫外-可见-近红外分光光度计进行测定。
白度：采用数显白度仪测定。将织物折叠4层，在不同部位测量4次，取平均值。
发动机隔热棉隔热性能：采用自制隔热装置（如图1所示，箱体为聚苯乙烯泡沫，箱体内腔大小为26 cm×18 cm×15 cm，箱体上方开口14 cm×12 cm，并均分为4块区域，将碘钨灯置于聚苯乙烯泡沫箱上方30 cm处）测试，织物置于箱体开口的上方，温度探头置于箱底，打开碘钨灯，箱体内温度随时间延长而升高，每隔5 min记录一次温度，直到达到平衡。
图1 隔热装置示意图
2 结果与讨论
2.1 纳米AZO颗粒的组成和结构
从图2中可以看出，纳米AZO的X射线衍射峰与ZnO标准卡片（JCPDS No.36-1451）一致，这些衍射峰与 标 准ZnO（100）、（002）、（101）、（102）、（110）和（103）晶面相对应，说明铝掺杂没有形成新的物相。
图2 纳米AZO XRD图
2.2 纳米AZO分散液的性能
2.2.1 分散性能
取3%的纳米AZO分散液置于10 cm试管中，静置一定时间，测定上层清液高度。记录放置不同时间后上层清液高度，结果见表1。
表1 纳米AZO沉降性能时间/h 8 16 24沉降高度/cm 0.2 0.5 0.8时间/h 48 72沉降高度/cm 1.4 2.1
由表1可以看出，经过球磨分散的纳米AZO分散液沉降72 h后上层清液为2.1 cm，具有一定的分散稳定性。
2.2.2 粒径
由图3可以看出，经过球磨后的AZO颗粒分布比较均匀，颗粒粒径大部分分布在161～1 725 nm，平均粒径为282 nm。
图3 纳米AZO分散液粒径分布图
2.3 表征
2.3.1 扫描电镜
由图4可知，织物表面被纳米颗粒均匀覆盖，在高温焙烘下纳米颗粒团聚成膜。
图4 棉织物整理前（a）后（b）的扫描电镜图
2.3.2 XRD
由图5可知，在22.8°处极强的衍射峰对应纤维素纤维的（200）晶面，而14.8°和16.6°分别对应（110）晶面的反射峰和衍射峰[12]。经过整理后，在31.8°、34.5°、36.3°处出现3个较强的衍射峰，分别对应AZO（100）、（002）、（101）晶面，证明纳米AZO覆盖在棉织物表面。
图5 纳米AZO整理前（a）后（b）棉织物的XRD图
2.3.3 隔热性能
由图6可知，以未整理的棉织物作为隔热层，60 min照射后箱底温度为74.7℃；以1%AZO整理的棉织物作为隔热层，箱底温度为74.1℃，具有一定的隔热效果。棉织物的隔热效果随AZO质量分数增加而增强。经3%AZO整理的棉织物可使箱底温度降至70.4℃，比未整理棉织物低4.3℃。继续增加AZO质量分数，隔热效果增加不明显，这可能是因为整理液质量分数过高影响纳米颗粒在织物表面的附着。
图6 AZO整理棉织物铝板温度随时间的变化曲线
由图7可知，经过AZO整理后棉织物对190～2 600 nm范围内的辐射都有较好的屏蔽效果，尤其是紫外线部分（190～400 nm），透过率基本为零，从而证明整理后的棉织物不仅拥有优良的隔热效果，还具有极强的抗紫外能力。
图7 棉织物整理前（a）后（b）的透过率曲线图
2.4 织物性能
如表2所示，经过AZO整理的棉织物经纬向断裂强力会有一定程度的下降，但降低幅度不大；由于纳米AZO经煅烧后发黄，因此整理后的织物白度降低，由75.1降为65.2。
表2 整理前后织物的性能织物白度原布整理样断裂强力/N经向922.4 860.1纬向760.8 722.8 75.1 65.2
3 结论
（1）采用共沉淀法成功制备出纳米氧化铝锌粉体（AZO），通过球磨分散制备出质量分数为3%、平均粒径为282 nm的纳米AZO分散液。
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