车内零部件挥发性有机物的测定方法——袋子法Determination of Volatile Organic Compounds from Vehicle Interior Parts---Tedlar Bag Method
1 应用范围
本标准规定了采用袋子法对汽车内部各个零部件总成挥发出的有机物,苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙
烯,甲醛,乙醛,以及TVOC的采样和测试方法。
本标准方法中甲醛、乙醛、散发量的定量下限值均为0.1μg/tube;苯、甲苯、乙苯、苯乙烯挥发量的定量下限值均为0.01μg/tube,二甲苯的定量下限值为0.03μg/tube。
该标准适用于所有可能影响车内空气质量的材料及零部件。
2 参考标准
本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。
GBT 27630-2011乘用车内空气质量评价指南
GB 27630-201X乘用车内空气质量评价指南(修订GBT27630-2011征求意见稿)
HJ/T 400 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法
3 方法原理
袋内,一定时间后通过采集袋中的样件释放出的有机物进行定性和定量分析。
气体中含有的碳氢化合物组分,吸附于Tenax-TA捕集管,利用热解析脱附系统在高温下脱附直接送入气-质联用仪,用外标法对其进行定量分析;气体中的醛类挥发物与DNPH 管中的2,4-二硝基苯肼反应,衍生产物用乙腈溶剂萃取后,送入HPLC/DAD系统,采用外标法定量检测。分析结果换算为零部件材料的有机挥发物含量。
4 样品
4.1 样品包装、运输和储存
样品在生产出来后7天内用无破损铝箔袋、PE膜或PE袋进行密封包装,再装入纸箱,然后寄送至检测实验室。运输过程中确保包装状态不被破坏。当样品送到实验室后,实验室第一时间对来样包装和生产日期进行检查和拍照,如果发现包装不符合规定或者生产日期超过15天,应及时通知整车厂以及零部件供应商重新送样。若不能及时测试,应将样品储存在温度为23±2℃,相对湿度为(50±5)%的环境中,最长存放7天(包括周末,但不包括长假)。详细记录样品名称、零件号、样品尺寸和重量、材料组成、生产日期、收样日期、制样日期、实验日期和储存环境状态等信息。
4.2 取样要求
总成零件样品准备
部品测试尺寸:在量完尺寸、称重后,整体放入袋中。零件尺寸大,无法完全放进袋内时,可分割测定,零件分割后放在一个袋内进行测定。但是,为避免投入袋中的零件互相重叠,应加入垫片。应确保垫片中不含有测量化合物。注意防止零件端部等锋利部分将袋弄破。
总成零部件统一采用2000L体积的袋子,具体样品取样要求见表1。
表1测试零部件列表
5 实验器材
采样袋:惰性、不渗透及非吸附材质的袋子,如聚氟乙烯采样袋;
采样阀:特氟龙(Teflon)材料,可开关,气密性好;
采样导管:特氟龙管;
采样连接管:硅胶软管;
密封条或封膜机:
恒流气体采样泵:流量在50~1000mL/min的范围内可调,流量稳定;
皂膜流量计:一级皂膜流量计; 蔚来汽车
气体流量计:干式气体流量计或者质量流量计;
隔膜真空泵;
恒温实验箱:VOC采样舱(步入式高低温试验箱:空气循环型,温度可控制在±2℃的精度)、恒温干燥箱;
捕集管:Tenax捕集管(苯烃类)、DNPH捕集管(醛酮类);
气体分析设备:应参照HJ /T 400执行,使用热脱附气相谱质谱联用仪(TD–GC- MS)及高效
液相谱(HPLC)用于气体分析。
6 测试流程
6.1 采样袋预处理及验证
1. 采样袋应在测试之前先进行清洗,将采样袋内面朝外,于80℃下至少老化12h,以降低空白浓度。使用高纯氮气对气体采样袋进行气体置换,充入其体积50%左右高纯氮气,再将袋子排空,重复操作3次
2. 用低挥发的密封条或封膜机将清洗好的采样袋密封。利用隔膜真空泵将袋内气体抽空,观察其气密性。静置数秒观察采样袋是否恢复至常态。若恢复至常态则表明采样袋漏气。
3. 准确充入50%的高纯氮气,在65 ℃加热2 h±10 min,用TENAX 管捕集苯类物质,用DNPH 管捕集醛类物质,捕集条件见表2。
4. 上机验证袋空白,所有单项物质应小于方法检出限,否则袋子将不能使用。
6.2 样品处理
1. 称量并记录样品质量;
2. 将待测样品放入空白采样袋,放置时采用暴露面朝上和尽量摊开的原则;
3. 用低挥发的密封条或封膜机将袋子密封;
4. 使用隔膜真空泵将采样袋内气体抽成真空,并观察其气密性,若采样袋漏气,应更换采样袋进行实验;
5. 使用高纯氮气对采样袋进行气体置换,充入50%采样袋体积的高纯氮气,摇匀,将氮气抽除,重复操作3次;
6. 准确充入采样袋体积50%的高纯氮气,使用气体流量计计量体积并记录所充入气体的量;
7. 将采样袋转移到已恒温至65℃的恒温实验箱中,放置时使采样袋呈自然状态,防止挤压,恒温2h。
8. 取作为对比的空白采样袋,执行以上相同步骤。
7 气体捕集
1. 按图1安装捕集管、配管及采样器;空白对照类似采集方法。
2. 捕集条件见表2。
3. 采样前先轻揉采样袋使气体分布均匀。
4. 管路连接
捕集管用硅胶软管连接于皂膜流量计下进气口,个体采样泵连接于皂膜流量计上排气口,捕集管与采样袋间用特氟龙导管与硅胶软管相连接。
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